制藥用水電導率測定法

   本法是用于檢查制藥用水的電導率進而控制水中電解質(zhì)總量的一種測定方法。

    電導率是表征物體導電能力的物理量,其值為物體電阻率的倒數(shù)。單位是 S/cm(Siemens)或μS/cm。

    純水中的水分子也會發(fā)生某種程度的電離而產(chǎn)生氫離子與氫氧根離子,所以純水的導電能力盡管很弱,但也具有可測定的電導率。水的電導率與水的純度密切相關,水的純度越高,電導率越小,反之亦然。當空氣中的二氧化碳等氣體溶于水并與水相互作用后,便可形成相應的離子,從而使水的電導率增高。當然,水中含有其他雜質(zhì)離子時,也會使電導率增高。另外,水的電導率還與水的pH值與溫度有關。

一、 儀器和操作參數(shù)：

    測定水的電導率必須使用精密的并經(jīng)校正的電導率儀,電導率儀的電導池包括兩個平行電極,這兩個電極通常由玻璃管保護,也可以使用其它形式的電導池。

    根據(jù)儀器設計功能和使用程度應對電導率儀定期進行校正,電導池常數(shù)可使用電導標準溶液直接校正,或間接進行儀器比對,電導池常數(shù)必須在儀器規(guī)定數(shù)值的 ±2%范圍內(nèi)。進行儀器校正時,電導率儀的每個量程都需要進行單獨校正。儀器zui小分辨率應達到0.1 μs/cm,儀器精度應達到±0.1 μs/cm。

溫度對樣品的電導率測定值有較大影響,電導率儀可根據(jù)測定樣品的溫度自動補償測定值并顯示補償后讀數(shù)。水的電導率采用溫度修正的計算方法所得數(shù)值誤差較大,因此本法采用非溫度補償模式,溫度測量的度應在±2℃以內(nèi)。

二、 制藥用水電導率測定法：
1. 純化水

     可使用在線或離線電導率儀完成,記錄測定溫度。在表 1 溫度和電導率限度表中,找到測定溫度對應的電導率值即為限度值。如測定溫度未在表中列出, 采用線性內(nèi)插法計算得到限度值。如測定的電導率值不大于限度值,則判為符合規(guī)定_;如測定的電導率值大于限度值,則判為不符合規(guī)定。

^?內(nèi)插法的計算算公式為: K = T−T?

⁰   ×(K₁−K₀ )+K?₀

?

式中                    ~T--1 −T?0?

κ1=表中高于測定溫度的zui接近溫度對應的電導率限度值 
κ0=表中低于測定溫度的zui接近溫度對應的電導率限度值_{T=測定溫度}

T1=表中高于測定溫度的zui接近溫度

T0=表中低于測定溫度的zui接近溫度

2. 注射用水：

(1)可使用在線或離線電導率儀完成。在表 2 溫度和電導率限度表中, 找到不大于測定溫度的zui接近溫度值,表中對應的電導率值即為限度值。如測定的電導率值不大于表中對應的限度值,則判為符合規(guī)定_;如測定的電導率值大于表中對應的限度值,則繼續(xù)按(2)進行下一步測定。

?(2)取足夠量的水樣(不少于 100ml)至適當容器中,攪拌,調(diào)節(jié)溫度至 25℃,劇烈攪拌,每隔 5 分鐘測定電導率,當電導率值的變化小于 0.1μS/cm 時,記錄電導率值。如測定的電導率不大于 2.1μS/cm,則判為符合規(guī)定_;如測定的電導率大于 2.1 μS/cm,繼續(xù)按(3)進行下一步測定。

(3)應在上一步測定后 5 分鐘內(nèi)進行,調(diào)節(jié)溫度至 25℃,在同一水樣中加入飽和氯hua鉀溶液(每 100ml 水樣中加入 0.3ml),測定 pH 值,至 0.1pH 單位(附錄VI H),在表 3 pH 和電導率限度表中找到對應的電導率限度,并與

(2)中測得的電導率值比較。如(2)中測得的電導率值不大于該限度值,則判為符合規(guī)定_;如(2)中測得的電導率值超出該限度值或 pH 值不在 5.0~7.0 范圍內(nèi),則判為不符合規(guī)定。

3. 滅菌注射用水：

     調(diào)節(jié)溫度至 25℃,使用離線電導率儀進行測定。標示裝量為 10ml 或 10ml 以下時,電導率限度為 25μS/cm_;標示裝量為 10ml 以上時,電導率限度為 5 μS/cm。測定的電導率值不大于限度值,則判為符合規(guī)定_;如電導率值大于限度值,則判為不符合規(guī)定。